首先了解真空冷凍干燥原理:真空冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適應的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成水蒸汽逸出的過程,冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(Iyophilizer),該過程稱作凍干(Iyophilization)。物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因為脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸汽產成泡沫、氧化等副作用,干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀,在最大程度上防止干燥物質的物理化和生物學方面的變性。再根據凍干機原理,從以下幾點來做個介紹:
一、常見叫法
小型凍干機常見通用叫法有:實驗室凍干機、實驗型凍干機、小型凍干機、小型冷凍干燥機、實驗室冷凍干燥機、實驗室真空冷凍干燥機、小型真空冷凍干燥機、試驗型凍干機、試驗型冷凍干燥機等等。
二、凍干機基本組成介紹
凍干機基本組成包括真空泵、冷阱、凍干腔、真空度和溫度控制系統、其它功能配件如多歧管、壓蓋裝置、普通型等。選擇實驗室用小型凍干機時要考慮的因素。
三、分類
1、按照凍干方式
當樣品量較少的情況下可無需超低溫冰箱預凍,直接將樣品放在冷阱中凍干的方式稱為凍干箱內預凍;樣品在冷阱以外預凍后再凍干的方式稱箱外預凍。此類從樣品的預凍直至凍干整個過程均不需要人工操作的機器稱作原位凍干機。原位凍干機是凍干機發展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干。 支持process b凍干的凍干機。凍干腔和冷阱為獨立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能,一般可以歸為process b凍干方式。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,凍干腔多采用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
2、按照功能選擇
A、普通擱板型:物料散裝于物料盤中的凍干。
B、帶壓蓋裝置型:適用于西林瓶凍干方式,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋瓶蓋后進行凍干,干燥結束后操作壓蓋裝置壓緊瓶蓋,即可完成凍干,此操作可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
C、多歧管型:利用多歧管或者凍干腔燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。
D、帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節省了低溫冰箱的費用。
四、選購實驗室凍干機時應考慮的因素
1、制造商的選擇
首選有實力的凍干機廠家,且有著多年的專業生產凍干機的經驗和專業技術、支持非標定做、解決方案,其次長沙創航儀器提供湖南長沙冷凍干燥機本地化服務,他有優秀的團隊提供售后服務保障。
2、冷阱溫度
冷阱是置于凍干腔和真空泵之間,用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低,冷阱的捕獲能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用相對也高。
3、凝冰量
冷阱可以捕獲蒸汽的量,和實驗室每天實驗操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關。
4、極限真空度
極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實驗操作的真空度應在一個合理的范圍之內,真空度太高,不利于傳熱,干燥速度反而下降。
5、控制顯示系統
實驗室系列的凍干機,主要應用于物料的凍干、小批量生產和凍干工藝條件試驗等。控制系統要具備實時顯示凍干過程參數,如冷阱溫度、真空度、階段時間和過程總時間等;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;建議具備通訊接口,便于數據采集、保存。
6、凍干方式和功能
A、根據具體的樣品,凍干的方式亦有不同選擇。常見的實驗室凍干實驗均采取的是process b方式,即在凍干腔內凍干或者掛瓶凍干,如果是凍干腔凍干即需要選購凍干腔,需要做西林瓶凍干還要選擇壓蓋裝置;如果是掛瓶凍干,則要選擇多歧管,適用于圓底燒瓶,寬口濾瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要選擇相應的適配器來結合使用;如果用戶試驗中涉及的樣品既有腔內凍干,也有外掛瓶凍干的則可以選擇帶外掛口的凍干腔。
B、不同的實驗、不同的樣品對凍干機的功能要求不同,一般而言,對于食品、中草藥、粉末材料等樣品凍干一般建議采用擱板型凍干機;而對于西林瓶操作則必須要選擇帶壓蓋裝置的凍干機;微生物菌種凍干保存建議采用掛瓶式并一定要選擇安瓿瓶適配器來凍干;如果要做凍干工藝曲線研究的則一定要選擇控制器可支持共晶點測試裝置和軟件等工作的機型。